Arbeit im Elektroanalytik-Labor KT.224
Arbeit im Elektroanalytik-Labor KT.224

Labor für Umwelt- und Elektroanalytik

In den Laboren für Umwelt- und Elektroanalytik werden Forschungsarbeiten sowie Masterprojekte und Abschlussarbeiten durchgeführt. Praktika der Lehrmodule "Instrumentelle Analytik für Fortgeschrittene" (Bachelorstudium „Angewandte Chemie“), "Moderne Instrumentelle Analytik und Sensorik" und Klima-, Energie- und Rohstoffwandel (jeweils Masterstudium „Angewandte Chemie“) finden hier ebenfalls statt.

Dabei lernen die Studierenden die Anwendung von verschiedenen Methoden der Spuren- und Elementanalytik kennen sowie die Grundkenntnisse über den Betrieb und die elektrochemische Charakterisierung von Brennstoffzellen, Batterien und Elektrolyseuren. Auch die Synthese von photokatalytisch aktiven Halbleitern wie TiO2 und deren Charakterisierung werden in diesem Labor durchgeführt.

Laborausstattung:

ICP-OES der Firma Thermo Scientific
ICP-OES der Firma Thermo Scientific

Optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ist ein modernes Verfahren, das sich zur Multielementbestimmung im Spurenbereich eignet. Untersucht werden beispielsweise umwelt-, lebensmittel- und technisch relevante Proben.  

 

Ausstattung:

  • ICP-OES: iCAP 6000/Thermo Scientific

 

Von links nach rechts: Potentiostat, Interface, Rotierende Ring-Scheibenelektrode, Voltammeter 663 VA Stand der Firma Metrohm
Von links nach rechts: Potentiostat, Interface, Rotierende Ring-Scheibenelektrode, Voltammeter 663 VA Stand der Firma Metrohm
Voltammeter 797 VA Computrace der Firma Metrohm
Voltammeter 797 VA Computrace der Firma Metrohm

Voltammetrie

Das Labor für Umwelt- und Elektroanalytik verfügt über zwei Voltammeter, mit denen Spurenanalytik von Schwermetallen in umwelt-, lebensmittel- und technisch relevanten Proben und elektrochemische Charakterisierungen von Elektrokatalysatoren (zum Beispiel Cyclovoltammetrie, elektrochemische Impedanzspektroskopie und kinetische Messungen an einer rotierenden Ringscheibenelektrode) durchgeführt werden.

Austattung:

  • Voltammeter 797 VA
  • Computrace/Metrohm
  • Voltammeter 663 VA Stand/Metrohm
  • Potentiostat: PGSTAT204/Metrohm
  • Interface: IME663/Metrohm
  • Rotierende Ring-Scheibenelektrode: Autolab RRDE/Metrohm
Mikrowellenaufschlussgerät der Firma Anton Paar
Mikrowellenaufschlussgerät der Firma Anton Paar
UV-Aufschlussgerät der Firma Metrohm
UV-Aufschlussgerät der Firma Metrohm

Aufschlussmethoden

Organische Rückstände können die spektroskopische oder elektrochemische Untersuchung verfälschen und feste Proben müssen für viele Analysen erst in eine flüssige Phase überführt werden. Hierzu sind im Labor jeweils ein UV- und Mikrowellenaufschlussgerät vorhanden.

Austattung:

  • UV-Aufschlussgerät 909 UV Digester/Metrohm
  • Mikrowellenaufschlussgerät: Multiwave GO Plus/Anton Paar
TOC-Analysator der Firma Shimadzu
TOC-Analysator der Firma Shimadzu

Kohlenstoffanalytik

Zur Analyse des Gesamtkohlenstoffgehalts (total carbon, TC) und des organischen Kohlenstoffgehalts (total organic carbon, TOC) wässriger Proben steht ein TC/TOC-Analysator zur Verfügung.

Austattung:

  • TOC-Analysator: TOC-V/Shimadzu
Links: v.l.n.r.: Spin-coater SCI-20 und Spin-coater SCE-150 der Firma KLM mit Vakuumpumpe der Firma KN, Dip-coater der Firma Biolin Scientific, Rechts: Muffelofen der Firma Nabertherm
Links: v.l.n.r.: Spin-coater SCI-20 und Spin-coater SCE-150 der Firma KLM mit Vakuumpumpe der Firma KN, Dip-coater der Firma Biolin Scientific Rechts: Muffelofen der Firma Nabertherm
Links: Elektrochemische Arbeitsstation und Potentiostaten der Firma Zahner-elektrik GmbH & Co. KG (Foto: Tim Neiertz), Rechts: Photoelektrochemische Zelle der Firma Zahner-elektrik GmbH & Co. KG (Foto: Tim Neiertz)
Links: Elektrochemische Arbeitsstation und Potentiostaten der Firma Zahner-elektrik GmbH & Co. KG (Foto: Tim Neiertz) Rechts: Photoelektrochemische Zelle der Firma Zahner-elektrik GmbH & Co. KG (Foto: Tim Neiertz)

Elektrochemische Charakterisierung von (Elektro-)Katalysatoren

Im Labor für Umwelt- und Elektroanalytik werden Photoelektrokatalysatoren wie TiO2 synthetisiert und hinsichtlich ihrer photoelektrochemischen Eigenschaften charakterisiert. Das TiO2 wird mithilfe des Sol-Gel-Prozesses hergestellt und anschließend mit Spin- oder Dip-coating auf spezielle Fluor-dotierte Zinnoxid (FTO-) Gläser aufgetragen. Anschließend werden die beschichteten Gläser im Muffelofen getempert, um eine Kristallisation des TiO2 zu erreichen. Mehr Details unter: https://rdcu.be/cBgzw

 

Die Charakterisierung der photokatalytisch aktiven Proben kann unter UV- und sichtbarem Licht sowie Infrarotstrahlung stattfinden. Hierfür stehen neben einer einstellbaren Lichtquelle noch weitere monochromatische LEDs zur Verfügung. Mehr Details unter: https://rdcu.be/cBgzw 

 

Austattung:

  • Elektrochemische Arbeitsstation: Zennium Pro/Zahner-elektrik GmbH & Co. KG
  • Potentiostaten: PP211 und PP201/Zahner-elektrik GmbH & Co. KG
  • Photoelektrochemische Zelle: PECC-2/Zahner-elektrik GmbH & Co. KG
  • Lichtquellen: Monochromatische LEDs (365 nm – 447 nm- 470 nm); Einstellbare Lichtquelle (365 – 1020 nm)/Zahner-elektrik GmbH & Co. KG
  • Spin-coater: SCI-20/KLM
  • Spin-coater: SCE-150/KLM
  • Vakuumpumpe: Laboport N-86/KNF
  • Dip-coater: KSV NIMA/Biolin Scientific
  • Muffelofen: L5/11/Nabertherm

 

 

Brennstoffzellenprüfstand
Brennstoffzellenprüfstand

Brennstoffzellendiagnostik

Am Brennstoffzellenprüfstand werden Untersuchungen zur Alterung und Deaktivierung von Wasserstoff- Polymerelektrolytmembranbrennstoffzellen durchgeführt. Zur Beurteilung der Effizienz und Betriebseinstellungen ist im Abgas ein Wasserstoffsensor integriert.

 

Austattung:

  • 100 W Wasserstoff-Polymerelektrolytmembranbrennstoffzelle: H-100/Horizon Fuel Cell Technologies
  • 12 W Wasserstoff-Polymerelektrolytmembranbrennstoffzelle: H-12/Horizon Fuel Cell Technologies 
  • Controller der Brennstoffzelle: Horizon Fuel Cell Technologies 
  • Elektrochemische Arbeitsstation: Zennium/Zahner-elektrik GmbH & Co. KG
  • Potentiostat: PP211/Zahner-elektrik GmbH & Co. KG
  • Druckregler: Red-y Smart/Vögtlin Instruments GmbH
  • Wasserstoffsensor: NEO983/neo hydrogen sensors GmbH

 

Von links nach rechts: Videokamera und elektrochemisches Rastersondenmikroskop der Firma BioLogic Science Instruments
Von links nach rechts: Videokamera und elektrochemisches Rastersondenmikroskop der Firma BioLogic Science Instruments
Von links nach rechts: Elektrochemisches Rastersondenmikroskop und Bipotentiostat der Firma BioLogic Science Instruments
Von links nach rechts: Elektrochemisches Rastersondenmikroskop und Bipotentiostat der Firma BioLogic Science Instruments

Elektrochemische Rastersondenmikroskopie

Mit dem elektrochemischen Rastersondenmikroskop können die elektrochemischen und topographischen Eigenschaften von Proben untersucht werden. Diese Methode eignet sich beispielsweise zur ex-situ Untersuchung von Brennstoffzellenkomponenten.

Austattung:

  • Elektrochemisches Rastersondenmikroskop: ic-SECMM470/BioLogic Science Instruments
  • Bipotentiostat: SP-300/BioLogic Science Instruments
  • Videokamera: VCAM3/BioLogic Sciences Instruments
  • Messzelle: µTriCell/BioLogic Sciences Instruments
  • Messzelle: ic-SECM/BioLogic Sciences Instruments

 

UV/VIS-Spektrometer der Firma Analytik Jena
UV/VIS-Spektrometer der Firma Analytik Jena

UV/VIS- Spektroskopie

Das UV/VIS-Spektrometer wird neben der Nutzung im Praktikum auch für die Charakterisierung von photokatalytisch aktiven TiO2-Schichten verwendet. Die Bestimmung der Photoaktivität des Halbleiters kann zusätzlich zu den elektrochemischen Methoden auch durch den Abbau von Methylenblau über die Zeit erfolgen. Mehr Details unter: https://rdcu.be/cBgzw

 

Austattung:

  • UV/VIS-Spektrometer: Specord 200/Analytik Jena

Backpressure-Einheit und Brennstoffzellenhalterung der Firma Scribner Associates Inc.
Backpressure-Einheit und Brennstoffzellenhalterung der Firma Scribner Associates Inc.
Brennstoffzellenprüfstand und Potentiostat der Firma Scribner Associates Inc.
Brennstoffzellenprüfstand und Potentiostat der Firma Scribner Associates Inc.

Brennstoffzellenprüfstand auf dem Campus Future Driveline

Der 100 W Brennstoffzellenprüfstand wird zur Untersuchung von Alterungsphänomenen an Wasserstoff- Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen betrieben. Parameter wie Gasfeuchtigkeit, Rückdruck und Gastemperatur sowie der Wasserstoffdurchfluss und die Temperatur der Brennstoffzelle können an diesem Prüfstand verändert werden, um deren Einfluss gezielt untersuchen zu können.

 

Austattung:

  • Prüfstand: 850e/Scribner Associates Inc.
  • Potentiostat: 885/Scribner Associates Inc.
  • Multigaseinheit: 850 Auto Multigas Unit/Scribner Associates Inc.
  • Backpressure Unit: 850 BP Standard Backpressure Unit/Scribner Associates Inc.
  • Brennstoffzellenhalterung: Scribner Associates Inc.
  • Heizmanschetten: Scribner Associates Inc.

 

Massenspektrometer der Firma Hiden Analytical
Massenspektrometer der Firma Hiden Analytical

Massenspektrometer auf dem Campus Future Driveline

Zur Untersuchung von Reaktionsprodukten, gasförmigen Verunreinigungen etc. der Brennstoffzelle wird ein Massenspektrometer an der Abgasseite betrieben. Hier kann je nach Bedarf zwischen der Abgasseite der Anode und Kathode gewechselt werden. Durch die Verwendung des Massenspektrometers können Verbindungen wie beispielsweise CO2, H2O oder auch HF sowie durchbrechendes H2 nachgewiesen werden, die insbesondere bei der Alterung oder Fehlfunktionen der Brennstoffzelle eine Rolle spielen. 

 

 

Austattung:

  • Massenspektrometer: QGA/Hiden Analytical

Mikro-Röntgenfluoreszenzgerät der Firma Horiba
Mikro-Röntgenfluoreszenzgerät der Firma Horiba

Mikro-Röntgenfluoreszenzgerät auf dem Campus Future Driveline

Unter anderem zur ex-situ Charakterisierung der Brennstoffzellenkomponenten wird ein Mikro-Röntgenfluoreszenzgerät verwendet. Mithilfe des Röntgenfluoreszenzgeräts können die Komponenten hinsichtlich ihrer elementaren Zusammensetzung untersucht werden, welche beispielsweise für die Charakterisierung der Elektrokatalysatorschicht von großem Interesse ist.

 

Austattung:

  • Mikro-Röntgenfluoreszenzgerät: XGT 9000/Horiba