Das Labor für Anorganische Chemie 1 stellt eine präparative und analytische Grundausstattung mit dem Schwerpunkt der anorganischen Synthese zur Verfügung. Neben der üblichen Laborausstattung wie Bunsenbrenner, Trockenschränke, Magnetrührer, Vakuumpumpen oder Rotationsverdampfer stehen zusätzlich folgende Geräte im Labor zur Verfügung bereit:

Labor-Druckreaktor

für Reaktionen bei erhöhten Drücken und Temperaturen
(z. B. für Hydrothermalsynthesen)

Der Siedepunkt von Flüssigkeiten, meist Wasser, limitiert die maximale Temperatur von Reaktionen. Eine Erhöhung der Reaktionstemperatur um 10 °C hat oft eine Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit um das Doppelte zur Folge. Im Druckreaktor (Autoklav) lassen sich Flüssigkeiten aufgrund des dort herrschenden Drucks höher erhitzen, wodurch Reaktionen möglich sind, die bei Normaldruck gar nicht oder nur sehr langsam verlaufen. Eingesetzt wird der hier gezeigte Laborautoklav  für Hydrothermalsynthesen (Reaktionen in wässrigem Medium bei erhöhten Druck und Temperaturen über 100 °C) von Silicaten.

Muffelofen

für Hochtemperaturreaktionen, Festkörper-Herstellung und Trocknung bis 1200 °C

Reaktionen zwischen Festkörpern verlaufen nur sehr langsam, im Gegensatz zu solchen zwischen gelösten oder gasförmigen Stoffen.  Nur bei hohen Temperaturen laufen diese Reaktionen mit ausreichender Geschwindigkeit ab. Bei der Zementherstellung, einer Reaktion zwischen festen Oxiden des Calciums, Siliciums und Aluminiums, werden zum Beispiel ca. 1450 °C benötigt. Der gezeigte Muffelofen wird eingesetzt zur Trocknung  von Festkörpern, Reaktionen von Oxiden und Carbonaten und zur Herstellung von Festkörpern wie Spinellen.

Auflichtmikroskop

zur Charakterisierung klein-kristalliner Pulver

Das Auflichtmikroskop dient dazu, kleinkristalline Proben zu charakterisieren. Kristalline Präparate werden mit der damit angeschlossenen  Software aufgenommen und auf ihre Reinheit und Homogenität untersucht.

UV-VIS-Spektrometer

zur qualitativen Charakterisierung von Verbindungen und zur Gehaltsbestimmung von Substanzen

Mit ultraviolettem (UV) und sichtbarem Licht (VIS, für visible = sichtbar) können Elektronen angeregt werden und damit Elektronenübergänge innerhalb von Molekülen dargestellt werden. Es kann die Extinktion über den gesamten Wellenbereich dargestellt werden; dies ergibt das UV-VIS-Spektrum einer Verbindung, womit man diese Verbindung charakterisieren und identifizieren kann. Zur Gehaltsbestimmung einer Substanz kann außerdem auch die Extinktion bei einer bestimmten Wellenlänge gemessen werden. Mit Hilfe einer Eichkurve wird dabei festgestellt, in welcher Konzentration diese Verbindung vorliegt. Auch der zeitliche Verlauf von Reaktionen lässt sich beobachten, indem bei einer bestimmten charakteristischen Wellenlänge die Extinktion gemessen und deren Zu- oder Abnahme beobachtet wird.

Mikrowellen-Synthesegerät

für die präparative anorganische und organische Chemie

Mikrowellen-Heizgeräte sind mittlerweile aus modernen Küchen nicht mehr wegzudenken. Auch die präparative und synthetische Chemie hat diese Geräte für sich entdeckt. Spezielle Mikrowellen-Laborgeräte werden mittlerweile für folgende Aufgabengebiete eingesetzt:

  • Mikrowellen-Aufschluss schwerlöslicher Substanzen für die Analytik
  • Feuchte- und Fettbestimmung von Substanzen
  • Trocknung von Substanzen
  • Synthesen in der Organischen, Anorganischen und Biochemie (Peptidsynthesen und Proteomics)

Das hier gezeigte Gerät wird hauptsächlich in der präparativen Chemie eingesetzt.

(Klapp)Rohrofen

für Hochtemperaturreaktionen mit Reaktiv- oder Inertgasen bis 1200 °C

Reaktionen zwischen verschiedenen Festkörpern oder eines Festkörpers mit einem Gas verlaufen nur sehr langsam, im Gegensatz zu solchen zwischen gelösten oder gasförmigen Stoffen. Nur bei hohen Temperaturen laufen diese Reaktionen mit ausreichender Geschwindigkeit ab. Solche Reaktionen erfordern eine kontrollierte Gasführung über einen Festkörper bei hohen Temperaturen. Weiterhin müssen viele Hochtemperaturreaktionen unter Ausschluss von Sauerstoff oder (Luft)Feuchtigkeit durchgeführt werden, da diese Komponenten mit den Reaktanden oder Reaktionsprodukten reagieren können. Der gezeigte Rohrofen ermöglicht in einem Quarzglasrohr die Reaktion eines Festkörpers mit einem Reaktivgas (z. B. Umsetzung eines Metalls mit einem Halogen oder Halogenwasserstoff) oder die Hochtemperaturbehandlung von Feststoffen unter Luft- und Feuchtigkeitsausschluss (z. B. kontrollierte Überführung organischer Materialien in anorganischen Kohlenstoff).

Schlenk-Technik

für das präparative Arbeiten unter Ausschluss von Luftsauerstoff und -feuchtigkeit

In der anorganischen und metallorganischen Synthesechemie müssen oft hochreaktive Substanzen gehandhabt werden, welche sehr empfindlich gegenüber dem Kontakt mit Luftsauerstoff und/oder Feuchtigkeit sind. Solche hochreaktiven Verbindungen stellen äußerst wertvolle Reagenzien dar, da man mit ihrer Hilfe eine Vielzahl von Synthesen realisieren kann, die auf anderen Wegen nicht möglich sind. Mit dem nach Wilhelm Schlenk benannten Arbeitsverfahren können diese chemischen Verbindungen sicher und stabil im Labor eingesetzt oder synthetisiert werden. Unter Verwendung spezieller Glasgefäße kann die Luft aus Laborapparaturen mittels Vakuum entfernt und durch unreaktive Inertgase (z. B. Stickstoff oder Argon) ersetzt werden. Dabei erlaubt die sog. Schlenklinie das bequeme Umschalten zwischen Vakuum und Inertgas und ermöglicht so nicht nur die einfache und sichere Handhabung luft- und feuchtigkeitsempfindlicher Substanzen, sondern auch spezielle Arbeitstechniken wie Vakuumdestillationen oder Filtrationen unter Schutzgas. Diese anspruchsvolle, aber vielseitig einsetzbare Schutzgastechnik gehört heutzutage zum Standard eines modernen Syntheselabors.

Planetenkugelmühle

zum Zerkleinern fester Materialien, Partikelherstellung und Mechanochemie

Kugelmühlen werden sowohl im Labor als auch großtechnisch zum Zerkleinern und Mahlen von festen Materialien eingesetzt. Dazu wird das Mahlgut in einem mit Hartstoff (hier: Zirkonoxid) ausgekleidetem Reaktor mittels harter Mahlkugeln durch Stoß, Schlag und Reibung immer weiter zerkleinert. Je nach verwendetem Material und Größe der Kugeln sowie Energieeintrag, welcher sich durch die Mahldauer und die Drehung beeinflussen lässt, können Pulver zu groben oder auch sehr feinen Partikeln mit meist definierter Partikelgrößenverteilung zermahlen werden. Dieses kann für gröbere Partikel im Mikrometermaßstab trocken erfolgen; eine Nassmahlung ermöglicht auch das Herstellen feiner Partikel im Submikro- und Nanometermaßstab und ist somit für die gezielte Herstellung zum Suspensionen und Solen geeignet. Bei Verwendung von organischen Lösungsmitteln kann zusätzlich eine mechanochemische Reaktion mit den Partikeloberflächen erfolgen, was die Herstellung organisch modifizierter Partikel ermöglicht. Mögliche Anwendungsbeispiele wären das Zerkleinern oxidischer Farbpigmente (z. B. Thenard‘s Blau) oder die Herstellung von Silicium-Nanopartikeldispersionen.

Thermomix

zum Zerkleinern von Polymerproben und Herstellung von Dispersionen und Emulsionen

Von der Küche ins Labor: Nicht nur daheim ist er beliebt, der Thermomix von Fa. Vorwerk. Und was sich im Haushalt bewährt, kann auch im Labor erfolgreich eingesetzt werden. Mit dem Thermomix werden verschiedene Materialproben einfach und schnell zerkleinert. Dies kann sowohl beim Raumtemperatur wie auch durch Erwärmen erfolgen; mit Unterstützung von (Trocken)Eis oder flüssigem Stickstoff sind sogar Kryo-Mahlungen in wenigen Sekunden möglich, da hierbei die Materialien versprödet werden. Auf diese Weise können sogar elastische Siliconproben wie z. B. Backformen in kurzer Zeit granuliert werden, um damit anschließend Analysen oder Aufschlüsse durchzuführen. Die eingebaute Waage erlaubt hierbei auch das (grobe) Abwiegen der verschiedenen Materialproben. Weiterhin können auch Partikeldispersionen oder Emulsionen einfach hergestellt werden (z. B. das Einrühren von Siliconölen in Cremes), wobei neben dem Rührwerk auch die eingebaute Heizung das Erhitzen bis 100 °C ermöglicht. Die hohen Scherkräfte sorgen innerhalb weniger Sekunden bis Minuten zu einer gleichmäßigen Verteilung von Stoffen in dem flüssigen Medium bei einer gleichzeitig einfachen Handhabung des Geräts.

Desweiteren befinden sich im Labor 2 Titratoren zur Durchführung unterschiedlicher Titrationen. Innerhalb der Fakultät kann außerdem auf weitere präparative und analytische Geräte und Methoden im Bedarfsfall zugegriffen werden.